1. Tujuan
Percobaan
Mampu
menetapkan COD pada air buangan.
2. Perincian
Kerja
-
Standardisasi FAS
-
Menetapkan COD air buangan
3. Teori
Chemical Oxygen
Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2)
yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sample
air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah
dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Analisa COD
berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD
dapat ditetapkan.
Jenis
Air
|
BOD/COD
|
Air
Buangan Domestik (penduduk)
|
0,40-0,60
|
Air
Buangan Domestik setelah pengendapan primer
|
0,60
|
Air
Buangan Domestik setelah pengolahan secara biologis
|
0,20
|
Air
Sungai
|
0,10
|
Tabel.
Perbandingan rata-rata angka BOD/COD beberapa jenis air
Sebagian besar
zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7
dalam keadaan asam yang mendidih:
CaHbOc
+ Cr2O72- + H+ AE CO2 + H2O
+ Cr3+
Ag2SO4
Warna Kuning Warna Hijau
Selama reaksi yang berlangsung +2 jam ini, uap
direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak Sulfat Ag2SO4
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedangkan Merkuri
Sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada
di dalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis
habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih
harus tersisa sudah direfluk. K2Cr2O7 yang
tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen
yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan Ferro Ammonium Sulfat (FAS), dimana reaksi yang
berlangsung adalah sbb:
6Fe2+ + Cr2O72-
+ 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+
+ 7H2O
Indicator ferroin digunakan untuk menentukan titik
akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko
adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko
tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
4.
Alat yang digunakan
-
Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml,
penangas, pendingin tegak)
-
Buret 50 ml 2
-
Erlenmeyer 250 ml 3
-
Pipet ukur 10 ml, 25 ml
-
Labu takar
-
Spatula
-
Bola karet
-
Botol winkler 500 ml coklat
-
Labu ukur 100 ml, 1 liter
-
Beker gelas 200 ml
5.
Bahan yang digunakan
-
K2Cr2O7
-
Ag2SO4
-
H2SO4 pekat
-
FAS, F(NH4)(SO4).6H2O
-
Indikator ferroin
-
HgSO4 kristal
-
Asam Sulfamat
6.
Keselamatan Kerja
Gunakan peralatan keselamatan kerja
seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.
7.
Langkah Kerja
7.1 Pembuatan
reagen:
a.
Larutan standar K2Cr2O7
0,250 N
Gunakan
labu ukur 1 liter untuk melarutkan 3 gr K2Cr2O7 p.a.
Telah dikeringkan dalam oven = 1500c selama 2 jam dan didinginkan
dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 250
ml. (BM=294,216; BE=49,036)
b.
Larutan standar FAS
Gunakan
labu takar 1 liter untuk melarutkan 19,8 gr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
di dalam 500 ml air suling. Tambahkan 10 mlm asam sulfat pekat, akibatnya
larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu
takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan air aquadest sampai 0,5 liter.
Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini
tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM=BE=390)
7.2 Standardisasi
larutan FAS
-
Encerkan 10 M larutan standar K2Cr2O7
dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas
-
Tambahkan 30 ml H2SO4
pekat
-
Dinginkan kemudian tambahkan indicator
ferroin 2-3 tetes
-
Titrasikan dengan FAS sampai warna
larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan
7.3 Penetapan
COD
-
Pipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam
Erlenmeyer 500 ml 9g berisi 5-6 batu didih
-
Tambahakan 400 mg HgSO4
-
Tanbahakan 10 ml K2Cr2O7
0,25 N
-
Tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang
telah dicampur AgSO4)
-
Panaskan selama 2 jam sampai mendidih
dengan alat reflux
-
Dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml
-
Tambahkan 3 tetes indicator feroin
-
Titrasi dengan FAS, catat voleme titran
-
Lakukan titrasi blnko, air sample
diganti dengan aquadest
8.
Data Pengamatan
8.1 Standardisasi
FAS
No.
|
Volume
FAS (ml)
|
1
|
20,2
ml
|
2
|
21
ml
|
Rata-Rata
|
20,6
ml
|
8.2 Penetapan
COD
No.
|
Volume
FAS (ml)
|
1
|
Aquadest
= 15 ml (b)
|
2
|
Air
Limbah = 23,2 ml (a)
|
9. Perhitungan
9.1 Standardsasi
FAS
N FAS = ml K2Cr2O7
x N K2Cr2O7
ml FAS yang digunakan
=
10 ml x 0,25 N
250 ml/L
20,6 ml
250 ml/L
= 0,12 N
9.2 Penetapan
COD
COD = (a banko –
b sample) x N FAS x 8000
V
sample
= (0,0232 – 0,015)L x 0,12 N x 8000
0,25 L
= 31,49 mg/L
10. Pertanyaan
10.1 Apakah
perbedaan antara COD dan BOD?
Jawab
:
-
COD (Chemical Oxygen Demand) adalah
kebutuhan oksigen kimia untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan di dalam
air.
-
BOD (Biological Oxygen Demand) adalah
kebutuhan oksigen biologis untuk memecah bahan buangan di dalam air oleh
mikroorganis.
10.2
Pada penetapan COD terjadi reaksi antara
FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai
analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?
Jawab :
-
Penetapan COD termasuk titrasi langsung
/ redoks
6Fe2+ + Cr2O72-
+ 14H+
6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
11. Analisis
Data
Saat melakukan percobaan didapatkan data
sbb:
Pada
saat menstandardisasikan dan menitrasikan dengan FAS sampai warna larutan
berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan, membutuhkan
volume FAS hingga 20,5 ml. Dan pada saat penetapan COD, warna awal larutan sampel
air aquadest dan air selokan berwarna orange kemerahan, sedangkan setelah
dipanaskan dengan alat reflux, sample air aquadest lebih cepat bereaksi dan
berubah warna menjadi hijau lumut, sedangkan sample air selokan tidak terlalu
cepat bereaksi dan dengan warna orange kemerah-merahan. Lalu, setelah
ditambahkan dengan 3 tetes indicator feroin sampel aquadest berwarna hijau
pekat sedangkan air limbah / selokan menjadi kuning keemasan. Dan saat
dititrasi dengan FAS volume sampel air aquadest 15 ml sedangkan air selokan
23,2 ml.
12. Kesimpulan
Kebutuhan
oksigen kimia atau Chemical Oxygen Demand (COD) yaitu jumlah oksigen (mg.O2)
yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sampel
air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen (oxygen agent). Menganalisa COD berbeda dengan
menganalisa BOD, namun perbandingan antara angka COD dan BOD dapat ditetapkan.
Pada standardisasi larutan FAS, nilai normalitas sebesar 0,12 ek/L dan nilai
penetapan COD didapat sebesar 31,49 mg/L.
Daftar
Pustaka
Jobsheet.2011.”Penuntun
Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.
Gambar
Alat
