Analisis Air (Penentuan COD)

1.      Tujuan Percobaan

Mampu menetapkan COD pada air buangan.

2.      Perincian Kerja

-          Standardisasi FAS

-          Menetapkan COD air buangan

3.      Teori

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg.O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sample air, dimana pengoksidasi K₂Cr₂O₇ digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).

Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.

Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air	BOD/COD
Air Buangan Domestik (penduduk)	0,40-0,60
Air Buangan Domestik setelah pengendapan primer	0,60
Air Buangan Domestik setelah pengolahan secara biologis	0,20
Air Sungai	0,10

Tabel. Perbandingan rata-rata angka BOD/COD beberapa jenis air

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K₂Cr₂O₇ dalam keadaan asam yang mendidih:

C_aH_bO_c + Cr₂O₇^2- + H⁺                AE                  CO₂ + H₂O + Cr³⁺

                                                  Ag₂SO₄

       Warna Kuning                                                Warna Hijau

Selama reaksi yang berlangsung +2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.

Perak Sulfat Ag₂SO₄ ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedangkan Merkuri Sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan.

Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K₂Cr₂O₇ masih harus tersisa sudah direfluk. K₂Cr₂O₇ yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K₂Cr₂O₇ tersebut ditentukan melalui titrasi dengan Ferro Ammonium Sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sbb:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺                          6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Indicator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K₂Cr₂O₇ dalam larutan blanko adalah K₂Cr₂O₇ awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K₂Cr₂O₇.

4.      Alat yang digunakan

-          Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)

-          Buret 50 ml                       2

-          Erlenmeyer 250 ml            3

-          Pipet ukur 10 ml, 25 ml

-          Labu takar

-          Spatula

-          Bola karet

-          Botol winkler 500 ml coklat

-          Labu ukur 100 ml, 1 liter

-          Beker gelas 200 ml

5.      Bahan yang digunakan

-          K₂Cr₂O₇

-          Ag₂SO₄

-          H₂SO₄ pekat

-          FAS, F(NH₄)(SO₄).6H₂O

-          Indikator ferroin

-          HgSO₄ kristal

-          Asam Sulfamat

6.      Keselamatan Kerja

      Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7.      Langkah Kerja

7.1  Pembuatan reagen:

a.       Larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,250 N

Gunakan labu ukur 1 liter untuk melarutkan 3 gr K₂Cr₂O₇ p.a. Telah dikeringkan dalam oven = 150⁰c selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 250 ml. (BM=294,216; BE=49,036)

b.      Larutan standar FAS

Gunakan labu takar 1 liter untuk melarutkan 19,8 gr Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O di dalam 500 ml air suling. Tambahkan 10 mlm asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan air aquadest sampai 0,5 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM=BE=390)

7.2  Standardisasi larutan FAS

-          Encerkan 10 M larutan standar K₂Cr₂O₇ dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas

-          Tambahkan 30 ml H₂SO₄ pekat

-          Dinginkan kemudian tambahkan indicator ferroin 2-3 tetes

-          Titrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan

7.3  Penetapan COD

-          Pipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml 9g berisi 5-6 batu didih

-          Tambahakan 400 mg HgSO₄

-          Tanbahakan 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N

-          Tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO₄)

-          Panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflux

-          Dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml

-          Tambahkan 3 tetes indicator feroin

-          Titrasi dengan FAS, catat voleme titran

-          Lakukan titrasi blnko, air sample diganti dengan aquadest

8.      Data Pengamatan

8.1  Standardisasi FAS

No.	Volume FAS (ml)
1	20,2 ml
2	21 ml
Rata-Rata	20,6 ml

8.2  Penetapan COD

No.	Volume FAS (ml)
1	Aquadest = 15 ml (b)
2	Air Limbah = 23,2 ml (a)

9.      Perhitungan

9.1  Standardsasi FAS

N FAS = ml K₂Cr₂O₇ x N K₂Cr₂O₇

                ml FAS yang digunakan

=    10 ml     x 0,25 N

                250 ml/L

                          20,6 ml

                        250 ml/L

            = 0,12 N

9.2  Penetapan COD

COD = (a banko – b sample) x N FAS x 8000

                                    V sample

         = (0,0232 – 0,015)L x 0,12 N x 8000

                                    0,25 L

         = 31,49 mg/L

10.  Pertanyaan

10.1       Apakah perbedaan antara COD dan BOD?

Jawab :

-       COD (Chemical Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen kimia untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan di dalam air.

-       BOD (Biological Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen biologis untuk memecah bahan buangan di dalam air oleh mikroorganis.

10.2       Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K₂Cr₂O₇ sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?

           Jawab :

-       Penetapan COD termasuk titrasi langsung / redoks

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺                          6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

11.  Analisis Data

      Saat melakukan percobaan didapatkan data sbb:

Pada saat menstandardisasikan dan menitrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan, membutuhkan volume FAS hingga 20,5 ml. Dan pada saat penetapan COD, warna awal larutan sampel air aquadest dan air selokan berwarna orange kemerahan, sedangkan setelah dipanaskan dengan alat reflux, sample air aquadest lebih cepat bereaksi dan berubah warna menjadi hijau lumut, sedangkan sample air selokan tidak terlalu cepat bereaksi dan dengan warna orange kemerah-merahan. Lalu, setelah ditambahkan dengan 3 tetes indicator feroin sampel aquadest berwarna hijau pekat sedangkan air limbah / selokan menjadi kuning keemasan. Dan saat dititrasi dengan FAS volume sampel air aquadest 15 ml sedangkan air selokan 23,2 ml.

12.  Kesimpulan

Kebutuhan oksigen kimia atau Chemical Oxygen Demand (COD) yaitu jumlah oksigen (mg.O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sampel air, dimana pengoksidasi K₂Cr₂O₇ digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent). Menganalisa COD berbeda dengan menganalisa BOD, namun perbandingan antara angka COD dan BOD dapat ditetapkan. Pada standardisasi larutan FAS, nilai normalitas sebesar 0,12 ek/L dan nilai penetapan COD didapat sebesar 31,49 mg/L.

                                                                                     

Daftar Pustaka

Jobsheet.2011.”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.

Gambar Alat